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錫類散中靛玉紅的定性測定2020-04-21

錫類散性狀:灰藍色粉末,具有冰片的香氣。
錫類散功能主治:解毒化腐,用于咽喉糜爛腫痛。
錫類散成分:象牙屑,青黛,壁錢炭,人指甲(滑石粉制),珍珠,冰片,人工牛黃。其中青黛為
主要藥效成分,而靛玉紅又是青黛的主要化學成分,故以靛玉紅為錫類散的質量控制指標之一。
 
1.儀器和試劑
Waters2695型高效液相色譜儀,色譜級乙腈,色譜級甲醇,純凈水,分析純丙酮,靛玉紅對照品
(成都埃法生物科技有限公司,HPLC≥95%),錫類散(太極集團)。
2. 實驗過程與結果
2.1色譜條件
   色譜柱:月旭C18(250X4.6mm,5μm);流動相:A:乙腈,B:0.1%PA水,0-20min,A:
70%-90%,B:30%-10%。流速:1.0ml/min,柱溫:30℃,檢測波長:289nm,進樣量:10μL。
2.2錫類散樣品溶液的制備
取錫類散粉劑0.1mg,加20ml氯仿,超聲提取30min,過濾,取2.0ml液體蒸干,加2ml丙酮溶解,
用帶0.45μm的過濾頭過濾,即得。
2.3對照品溶液的制備
稱取靛玉紅對照品適量,用丙酮溶解成0.2mg/ml的溶液,即得。
2.4液相圖譜

2.4重現性試驗
兩次測定的保留時間RSD=0.07%,結果表明,重現性良好(由于本次是定性實驗,所以為節省成本,重現性試驗次數較少)。
2.5紫外吸收

    紫外光譜圖完全吻合
2.6測定結果
本次檢測錫類散粉劑中含有靛玉紅。
2. 討論
本文采用高效液相色譜法對錫類散中靛玉紅定性測試,次方法,分離度好,準確,簡單,可靠,影響因素少。
 

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